GB_T 6987.31-2001
ID: |
572CD970D36D4E98B7CC91D29907E09F |
文件大小(MB): |
0.07 |
页数: |
4 |
文件格式: |
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日期: |
2013-6-9 |
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ICS 77-120. 10,H 12 G昌,中华人民共和国国家标准,Gs/T 6987.1一6987.32-2001,铝及铝合金化学分析方法,Methods for chemical analysis of,aluminum and aluminum alloys,2001一07门0发布2001门2一01实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,发布,GB/T 6987.31-2001,前言,本标准采用过氧化氢光度法测定铝及铝合金中钦的含量,本标准参照日本标准JIS H 1359:1972的方法,在充分试验的甚础上去掉了加入磷酸的步骤,本标准由中国有色金属工业协会提出,本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口,本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草,本标准由中国长城铝业公司起草,本标准主要起草人:王新亮、李春潮、赵春晖、李成霞、梁倩,本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,中华人民共和国国家标准,铝 及铝合金化学分析方法,过氧化氢分光光度法测定钦量GB/T 6987.31-2001,Al um i ni um and aluminium alloys,- D e te rm ination of titanium content,-Hydrogen peroxide spectrophotometric method,范围,本标准规定了铝及铝合金中钦含量的测定方法,本标准适用于钒的质量分数小于。.12%的铝及铝合金中钦含量的测定。测定范围:0.5%-7.0%.,2 方法提要,试 料 用 氢氧化钠溶液分解,用硫酸和硝酸的混合酸中和至酸性,加人过氧化氢使其显色,于分光光,度计波长410 nm处,测量钦溶液的吸光度,3 试荆,3.1 氢氧化钠溶液(400 g/I,保存于聚乙烯瓶中),3.2 硝酸(1+1),3.3 硫酸(1+1)0,3.4 混合酸:500M I水中加人160m l硫酸(1+1)和340m I硝酸(pl.42 g /mL),3.5 过氧化氢(1+9),3.6 钦标准溶液:称取。.10008金属钦(>99.900)于300 mL烧杯中,加人50 mL硫酸(3.3)和,10 MI.盐酸(1+1),加热分解后再加人1 MI硝酸(3-2),加热蒸发使之冒硫酸白烟。冷却后,小心加人约,10 MI水,冷却至室温后,移人1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,棍匀。此溶液1 mL含0. 1 mg铁,仪器,分光光度计,试样,将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑,6 分析步骤,6门试料,称 取 0. 5 000 g 试样,精确至0.0 001 g .,6.2 测定次数,独 立 地 进行两次测定,取其平均值,中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施,GB/T 6987.31-2001,6.3 测定,6.3.1 将试料(6功置于300 mL烧杯中,盖上表皿,加人10 mL氢氧化钠溶液(3-1),待剧烈反应停止,后,加热至完全分解。冷却后,用少量水冲洗表皿及杯壁,边搅拌边加人50 mL混合酸(3.4),加热溶解,盐类,在煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温。移人200 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,6.3.2 根据试料中钦含量,按表1移取试液(6-3.1)两份,分别置于50 mL容量瓶中,加人15 mL混合,酸(3-4),其中一份加5 mL过氧化氢(3-5),另一份不加过氧化氢(3.5),此溶液为补偿溶液;以水稀释,至刻度,混匀。以水为参比,用2 cm吸收池,于分光光度计波长410 nm处测定吸光度,减去补偿溶液的,吸光度后,从工作曲线上查得相应的钦量.,表 1,铁的质量分数,% 移取试液的体积mL,0,5--40 10.00,::4.0^7.0 5.00,工作曲线的绘制,移 取 0, 1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00nr L铁标准溶液(3-6),分别置于7个50nr L容量瓶中,分别加人15 ml混合酸(3.4),5 mL过氧化氢(3.5),以水稀释至刻度,混匀。移取部分系列标准溶液于,2 cm吸收池中,于分光光度计波长410 nm处,以水为参比,测量其吸光度。以钦量为横坐标,以减去试,剂空白溶液的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,分析结果的表述,按式(1)计算铝及铝合金中钦的质量分数:,w(T i,一"而I,mx, 10 3“100 ,,二。,..。 . (1),式中:二(TO 钦的质量分数,% ;,m, — 从 工 作 曲 线上查得的钦量,mg;,mo — 移 取 试 料 溶液中所相当的试料的质量,9口,允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差,表 2,钦的质量分数允许差,0.50^.1.00 0.08,>1. 00^-3. 00 0.15,>3. 00-7. 00 0.25……
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